环境地球化学国家重点实验室知识库

稳定氯同位素体系(35Cl和37Cl)已经在岩石矿物、地表/地下水、盐湖卤水以及人造含氯有机物等方面的研究得以应用，所有这些领域都要求精确地测定分析样品总的37Cl/35Cl比值。为了使氯同位素更适用于低含氯天然样品，本文以氯同位素标准物质ISL354为主要研究对象，从树脂分离转换以及质谱测定两个步骤探讨了氯同位素组成TIMS测试的影响因素。考虑了离子浓度、pH值变化等对树脂淋洗回收率的影响。分析对比了浓缩温度、pH值变化和阴离子的干扰等条件对同位素组成测试过程及测试结果的影响效果。在此基础上，得出TIMS测试氯稳定同位素组成的最佳测试条件。初步得到以下结论： 在含有Cl-离子的样品溶液中加入AgNO3，对Cl-离子进行沉淀后，经稀氨水溶解AgCl，镁粉氧化还原反应等步骤，实现与其他干扰离子的分离，并重新获得含Cl-离子的溶液，对溶液进行加热浓缩，保证Cl-离子浓度为10~50ppm。溶液通过强酸性H+型交换柱后，以一定浓度的碳酸铯溶液接收中和，反应液在65℃条件下浓缩。取相当于10μg氯的浓缩液涂在钽带上，以0.8~1μl石墨悬浮液激发离子发射,在1.2~1.7A电流条件下顺利完成TIMS测试。