环境地球化学国家重点实验室知识库

目的:建立蜘蛛香中9个活性成分（新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯）含量测定的一测多评法。方法:采用高效液相色谱法,使用Diamonsil^?C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长:0～33 min为327 nm（检测新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C）,33～90 min为256 nm（检测乙酰缬草三酯和缬草三酯）。以绿原酸为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,采用一测多评法和外标法分别测定蜘蛛香中9个成分含量,比较两法测定结果的差异。结果:色谱峰分离度良好,绿原酸与新绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的相对校正因子分别为0.989、0.440、0.935、8.729、0.918、0.865、1.518、1.498,且在不同实验条件下重现性良好（RSD<2.5%）。一测多评法测得16批蜘蛛香中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯和缬草三酯的含量范围分别为0.049～0.171、0.255～7.718、0.018～0.102、0.177～0.784、3.022～11.654、1.063～6.078、0.611～4.581、0.264～5.856和1.701～15.827 mg·g^-1,与外标法测定结果无显著差异（P>0.05）。结论:建立的一测多评法用于蜘蛛香药材质量评价及控制准确可行。